K řešení problému se stanovením obsahu chloridu methylrosanilinia v substanci podle ČSL 4(výsledky jsou vyšší, než je teoreticky možné) titrací 0,1 M HClO4 v kyselině octové za potenciomet-rické indikace (skleněná a nasycená kalomelová elektroda) 1/1 (jako N + Cl - ) je navržena diferenčnítitrace různých funkčních skupin v molekule léčiva (N + Cl - a aminoskupiny). Jako vhodné prostředíje pro tuto titraci navržena a byla ověřena směs 35 ml chloroformu s 15 ml anhydridu kyselinyoctové, navážka je asi 0,1100 g, titrace v okolí konečných bodů po 0,30 ml odměrného roztoku.Výsledek stanovení se počítá z rozdílu spotřeb odměrného roztoku na titraci různých funkčníchskupin (1 ml odpovídá 0,02040 g léčiva). Přesnost stanovení tímto postupem je charakterizovánaodhadem směrodatné odchylky okolo 1,5 % a výsledky jsou v podstatně lepší shodě s očekáváním.

Differential titration of various functional groups in the drug molecule (N + Cl - and amino groups) isproposed to solve the problem of the determination of methylrosanilinium chloride content in thesubstance according to PhBs 4 (the results are higher than the theoretical possibility) by titrating0.1 M HClO4 in acetic acid with potentiometric indication (glass and saturated calomel electrodes)1/1 (as N + Cl - ). A mixture of 35 ml of chloroform with 15 ml of acetic acid anhydride was proposedand tested as a suitable medium for this titration; the weighed-out amount is about 0.1100 g,titration in the surroundings of end points after 0.30 ml of volumetric solution. The result of thedetermination is calculated from the differences of consumptions of the volumetric solutions fortitrations of various functional groups (1 ml corresponds to 0.02040 g of the drug). Precision of thedetermination by this procedure is characterised by estimation of a standard deviation about 1.5%and the results are in a substantially better agreement with expectations.

SÚKL OKL Brno

Contributions to drug analysis. 21. Determination of methylrosanilinium chloride content by differential titration of various functional groups in protogenic non-aqueous medium

Příspěvky k analytice léčiv. 21. Stanovení obsahu chloridu methylrosanilinia diferenční titrací různých funkčních skupin v protogenním nevodném prostředí = Contributions to drug analysis. 21. Determination of methylrosanilinium chloride content by differential titration of various functional groups in protogenic non-aqueous medium /

Lit: 13

Souhrn: eng