- MeSH
- chemické techniky analytické dějiny metody přístrojové vybavení MeSH
- chromatografie plynová dějiny metody přístrojové vybavení MeSH
- chromatografie dějiny metody přístrojové vybavení MeSH
- estery analýza MeSH
- katalýza MeSH
- lipidy izolace a purifikace klasifikace MeSH
- mastné kyseliny * analýza izolace a purifikace MeSH
- Publikační typ
- přehledy MeSH
Úvod: V Českém lékopise 2017 – Doplňku 2021 byla nově zařazena obecná stať Alternativní metody kontroly radiofarmak, kde je uvedena řada dalších metod pro stanovení radiochemické čistoty (RCHČ) radiofarmak, které je možno jako oficinální (lékopisné) přímo bez nutnosti validace oficiálně používat na pracovišti přípravy radiofarmak ve zdravotnickém zařízení. Účelem článku je seznámit pracovníky s uvedenými metodami a na příkladu frekventovaného radiofarmaka [99mTc]-oxidronátu rovněž poukázat na důležitost použití lékopisem doporučené stacionární fáze pro chromatografii, aby bylo dosaženo odpovídajících výsledků. Metoda: Tabelární uvedení chromatografických metod stanovení radiochemické čistoty pro jednotlivá radiofarmaka s doplněním požadovaných hodnot radiochemické čistoty a výpočtu radiochemické čistoty v případě více nečistot. Papírová radiochromatografie pomocí skeneru chromatografických proužků PT444R1. Radiofarmakum: [99mTc]-oxidronát, mobilní fáze: 0,9% NaCl, stacionární fáze: TLC-SP, 3MM Chr, 1 Chr (9 x 1 cm), délka dráhy 7 cm. Vyvinutý a oskenovaný chromatogram byl vyhodnocen pomocí software skeneru. Výsledky: Tabulky s přehledem chromatografických metod stanovení radiochemické čistoty radiofarmak včetně uvedení požadovaných hodnot radiochemické čistoty a výpočetních vzorců. Porovnání distribuce [99mTc]-oxidronátu při chromatografii na TLC-SP, 3MM Chr, 1 Chr, kdy k řádnému chromatografickému dělení došlo pouze na lékopisem doporučeném chromatografickém papíru TLC-SP (Supelco™). Závěr: Uvedené chromatografické metody stanovení radiochemické čistoty radiofarmak je možno přímo použít místo metod uvedených např. v souhrnech údajů o přípravcích (SPC), které nemusejí být na pracovišti dostupné, jako např. elektroforéza, membránová filtrace aj. Z příkladu chromatografie [99mTc]-oxidronátu vyplývá důležitost použití konkrétního komerčního zdroje chromatografického nosiče, protože u jiného není zajištěna jeho vhodnost a odpovědná osoba zodpovídá za ověření vhodnosti jiné komerční značky odpovídající kvality.
Introduction: A new general monograph Alternative testing methods of radiopharmaceuticals has been published in Czech Pharmacopoeia 2017 – Supplement 2021. As these many other methods for a radiochemical purity (RCP) measurement are pharmacopoeial, they can be officially directly used in radiopharmaceuticals workplaces of medical establishments without a prior validation. A purpose of this article is to acquaint workers with mentioned methods and to emphasize an importance of a use of a pharmacopoeial recommended stationary phase in chromatography to achieve appropriate results on example of a frequent radiopharmaceutical [99mTc]-oxidronate. Method: A tabular statement of chromatographic methods for the radiochemical purity measurement of individual radiopharmaceuticals with supplement of desired values of the radiochemical purity and a calculation of the radiochemical purity in a case of more impurities. A paper radiochromatography using a scanner of chromatographic strips PT444R1. A radiopharmaceutical: [99mTc]-oxidronate, a mobile phase: 0,9% NaCl, stationary phases: TLC-SP, 3MM Chr, 1 Chr (9 x 1 cm), a path length was 7 cm. A developed and scanned chromatogram was evaluated by software of the scanner. Results: Tables summarizing chromatographic methods for the radiochemical purity measurement of the radiopharmaceuticals including the required values of the radiochemical purity and calculating formulas. A comparison of a distribution of [99mTc]-oxidronate on TLC-SP, 3MM Chr, 1 Chr chromatograms revealed a regular chromatographic separation only on a chromatographic paper TLC-SP (Supelco™) recommended by the pharmacopoeia. Conclusion: Stated chromatographic methods for the radiochemical purity measurement of the radiopharmaceuticals can be directly used instead of the ones stated for example in summaries of product characteristics (SPCs), which needn‘t be available in the workplace, such as an electrophoresis, a membrane filtration etc. An importance of a use of a specific commercial source of a chromatographic carrier resulted from an example of a [99mTc]-oxidronate chromatography as using an other one doesn‘t ensure its availability and a responsible person is responsible for a confirmation of a suitability of other commercial brand of an adequate quality.
- Klíčová slova
- radiochemická čistota, radiochemické nečistoty,
- MeSH
- chromatografie metody MeSH
- kontrola léčiv a omamných látek MeSH
- radiofarmaka * farmakologie MeSH
- Publikační typ
- přehledy MeSH
Biogenic amines are low-molecular-weight nitrogen compounds that are formed primarily by the decarboxyla-tion of amino acids by microbial enzymes. These active substances are found mainly in various types of food or beverages. At certain concentrations, biogenic amines are essential for many physiological functions but toxic if consumed in large quantities. Therefore, the development and optimization of methods sensitive to determine these substances are very much needed. The determination of biogenic amines in food and beverages by the most com-monly used separation methods with different types of detection is covered in this review.
A set of new mixed-mode ion-exchange stationary phases is presented. The backbone of organic selectors is formed by a linear hydrocarbon chain, which is divided into two parts of various lengths by a heteroatom (oxygen or nitrogen). In all studied cases, there is a sulfonic acid moiety as the terminal group. Therefore, selectors bearing oxygen gave rise to strong cation ion-exchange stationary phases, while selectors with an embedded nitrogen atom (inducing a weak anion exchange capacity) were used to create zwitterion ion-exchange stationary phases. The new mixed-mode stationary phases were chromatographically evaluated in high performance liquid chromatography (HPLC) and supercritical fluid chromatography (SFC) using isocratic elution conditions to disclose their chromatographic potential. In HPLC mode, aqueous-rich reversed phase chromatography, acetonitrile-rich hydrophilic interaction liquid chromatography and methanolic ion-exchange chromatography mobile phases were employed. In these chromatographic modes, retention factors and selectivity values for a test set of basic and zwitterionic analytes were determined. The results were compared and principal component analysis for each chromatographic mode was performed. For all chromatographic modes, the component 1 in the principal component analysis reflected the elution order. The application of different mobile phases on a particular column resulted not only in variation in retention, but also in modified selectivity, and different elution order of the analytes. The orthogonality of the elution order depending on the employed mobile phase conditions was especially reflected for structurally closely related analytes, such as melatonin and N-acetyl-serotonin, tryptamine and serotonin or noradrenalin and octopamine. However, ion-exchange interactions remain the main driving force for retention. From all investigated stationary phases, the SCX 2 (C5-linker and C4-spacer) seems to be the best choice for the separation of basic analytes using different mobile phase conditions.
- MeSH
- acetonitrily chemie MeSH
- anionty chemie MeSH
- biogenní aminy izolace a purifikace MeSH
- chromatografie metody MeSH
- farmaceutická chemie metody MeSH
- hydrofobní a hydrofilní interakce MeSH
- iontová výměna MeSH
- kationty chemie MeSH
- léčivé přípravky chemie izolace a purifikace MeSH
- methanol chemie MeSH
- voda chemie MeSH
- Publikační typ
- časopisecké články MeSH
Úvod a cíl: Kompozitné materiály používané v zubnom lekárstve sa stávajú čoraz populárnejšími z viacerých dôvodov – estetiky, precitlivenosti niektorých jedincov na amalgám a obáv z možného uvoľňovania reaktívnych iónov kovov z amalgámu a zároveň aj obmedzovania jeho používania kvôli negatívnemu vplyvu na životné prostredie jednak počas výroby ako aj pri jeho likvidácii. Kompozitné materiály sú zložené z monomérov, plniva, iniciačného systému polymerizácie a z ďalších látok zlepšujúcich vlastnosti výplňového materiálu. Po aplikácii do kavity výplňový materiál tuhne polymerizačným procesom, ktorý je iniciovaný chemicky alebo svetlom, prípadne duálne. Konverzia monomérov používaných v stomatológii nikdy nedosiahne sto percent, čo predstavuje jednu zo slabín týchto materiálov. Pri styku kompozitných materiálov s vodou, alkoholom ako aj kyslým prostredím sa zistilo, že niektoré komponenty ako napríklad nespolymerizované monoméry sa môžu z kompozitu postupne uvoľňovať. V ústnej dutine sú kompozitné výplne vystavené neustálemu pôsobeniu slín a zároveň aj potravín a nápojov, ktoré vplývajú na uvoľňovanie zložiek kompozitov. Tieto môžu spôsobovať lokálne alergické reakcie, ale prehĺtaním slín s obsahom monomérov ovplyvňovať aj celý ľudský organizmus. Metodika: V tejto práci bolo stanovené množstvo nespolymerizovaných monomérov uvoľnených z vybraných kompozitných materiálov pripravených v tvare valčeka s výškou približne 2 mm s priemerom 3 mm, s hmotnosťou približne 0,05 g a vytvrdených – spolymerizovaných podľa postupu udávaného výrobcom. Následne boli kompozity ponorené do nestimulovane odobratých slín pri teplote 37 °C a množstvo uvoľnených monomérov stanovené v niekoľkých časových intervaloch. Na analýzu slín bola použitá technika vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie s UV detektorom. Experimentálne bolo sledované, aké množstvo monomérov sa vyplaví do slín s postupujúcim časom od vytvrdnutia kompozitu. Výsledky: V priebehu uvoľňovania monomérov z kompozitných materiálov do slín postupne vzrastá ich množstvo, rôzne monoméry sa vyplavujú v rôznych koncentračných hladinách. Najväčšie množstvo uvoľnených monomérov bolo namerané z kompozitných materiálov obsahujúcich trietylénglykol-dimetakrylát, najmenej sa vyplavil nespolymerizovaný bisfenol-A-glycidyl-metakrylát. Závěr: Vzhľadom na pomerne vysoké hladiny uvoľnených monomérov je pri vývoji kompozitných materiálov dôležité monitorovať ich hladiny v slinách v prvých hodinách po aplikácii ako aj v dlhodobom časovom odstupe za účelom výroby biologicky kompatibilnejšieho kompozitu.
Introduction, aim: Composite materials used in dentistry are increasingly used for several reasons – aesthetics, hypersensitivity of some individuals to amalgam and concerns about the possible release of amalgam metals, and at the same time limiting its use due to the negative impact on the environment both during production and disposal. Composite materials consist of monomers, filler, polymerization initiation system and other substances that improve the properties of the filler. After application to the cavity, the filler material solidifies by a polymerization process which is initiated chemically, by light or dual. The conversion of monomers used in dentistry will never reach 100%, which is one of the weaknesses of these materials. Upon contact of the composite materials with water, alcohol as well as an acidic environment, it has been found that some components, such as non-polymerized monomers, can be gradually released from the composite. In the oral cavity, composite fillings are exposed to the constant action of saliva as well as food and beverages, which affect the release of composite components. They can cause local allergic reactions, but they can also affect the whole human body by swallowing saliva-containing monomers. Methods: In this work, the amount of unpolymerized monomers released from selected composite materials, prepared in the shape of a cylinder with a height of approx. 2 mm and diameter of 3 mm, weighing approximately 0.05 g and cured – polymerised according to the procedure specified by the manufacturer, was determined. Subsequently, the composites were immersed in unstimulated saliva at 37 °C and the amount of monomers released was determined at several time intervals. A high performance liquid chromatography with a UV detector was used for saliva analysis. The amount of monomers released into saliva over time from the curing of the composite was monitored. Results: During the elution of monomers from composite fillers into saliva, their amount gradually increases, different monomers leach out at different concentration levels. The largest amount of released monomers was measured from composite materials containing triethylene glycol dimethacrylate, while bisphenol A-glycidyl methacrylate was eluted in the smallest quantity. Conclusion: Due to the relatively high levels of released monomers, it is important in the development of composite materials to monitor their levels in saliva in the first hours after application as well as in the long term in order to produce a more biologically compatible composite.
- MeSH
- chromatografie metody MeSH
- klinická studie jako téma MeSH
- lidé MeSH
- sliny MeSH
- složené pryskyřice škodlivé účinky MeSH
- zubní materiály * škodlivé účinky MeSH
- Check Tag
- lidé MeSH
- Publikační typ
- práce podpořená grantem MeSH
The new screening method for rapid evaluation of major phenolic compounds in apples has been developed. Suitability of coupling HPLC/UHPLC separation with the diode-array detection and universal charged aerosol detection with respect to the presence of interfering substances was tested. Characteristics of both detection techniques were compared and method linearity, limits of detection and quantitation, and selectivity of them determined. Student t-test based on slopes of calibration plots was applied for the detailed comparison. The diode-array detection provided the best results regarding sensitivity and selectivity of the developed method in terms of evaluation of phenolics profiles. The response of the charged aerosol detector was negatively affected by co-eluting substances during rapid-screening analyses. Coulometric detection was used for advanced characterization of extracts in terms of antioxidant content and strength to obtain more complex information concerning sample composition. This detection also allowed evaluation of unidentified compounds with antioxidant activity. HPLC/UHPLC separation using a combination of diode-array and coulometric detectors thus represented the best approach enabling quick, yet complex characterization of bioactive compounds in apples.
- MeSH
- aerosoly chemie MeSH
- antioxidancia chemie MeSH
- chromatografie metody MeSH
- elektrochemie metody MeSH
- fenol chemie MeSH
- fenoly analýza MeSH
- kalibrace MeSH
- limita detekce MeSH
- Malus metabolismus MeSH
- potravinářská technologie MeSH
- reprodukovatelnost výsledků MeSH
- vysokoúčinná kapalinová chromatografie metody MeSH
- Publikační typ
- časopisecké články MeSH
Development of a chromatographic method in bioanalysis is a challenging and complex procedure with many pitfalls and often unexpected reversals that can require several months to accomplish. Even an experienced analytical team must contend many limitations mainly in connection with the strict requirements imposed on current clinical research. These restrictions typically persist throughout the whole development process, from clinical trial assignment, across optimization of extraction of biological materials and chromatographic separation, to validation and data interpretation. This paper describes questions and their possible answers raised during the pre-analytical phase such as use of modern sample preparation techniques in clinical methods, application of internal standards, as well as selection of stationary phases and detection techniques in the analytical phase. Validation problems and interpretation of results are demonstrated with three typical examples of characteristics to be considered, i.e. recovery, matrix effect, and limit of detection vs. lower limit of quantification.
- MeSH
- biotest přístrojové vybavení metody MeSH
- chromatografie přístrojové vybavení metody MeSH
- lidé MeSH
- limita detekce MeSH
- zvířata MeSH
- Check Tag
- lidé MeSH
- zvířata MeSH
- Publikační typ
- časopisecké články MeSH
- práce podpořená grantem MeSH
- přehledy MeSH
- MeSH
- analytická chemie dějiny normy MeSH
- chemické techniky analytické dějiny metody přístrojové vybavení MeSH
- chromatografie dějiny metody MeSH
- hmotnostní spektrometrie metody MeSH
- nemoci endokrinního systému krev moč MeSH
- radioimunoanalýza dějiny metody přístrojové vybavení MeSH
- steroidy * analýza krev moč MeSH
- Publikační typ
- práce podpořená grantem MeSH
This review focuses on the latest development of microseparation electromigration methods in capillaries and microfluidic devices coupled with MS for detection and identification of important analytes. It is a continuation of the review article on the same topic by Kleparnik (Electrophoresis 2015, 36, 159-178). A wide selection of 161 relevant articles covers the literature published from June 2014 till May 2016. New improvements in the instrumentation and methodology of MS interfaced with capillary or microfluidic versions of zone electrophoresis, isotachophoresis, and isoelectric focusing are described in detail. The most frequently implemented MS ionization methods include electrospray ionization, matrix-assisted desorption/ionization and inductively coupled plasma ionization. Although the main attention is paid to the development of instrumentation and methodology, representative examples illustrate also applications in the proteomics, glycomics, metabolomics, biomarker research, forensics, pharmacology, food analysis, and single-cell analysis. The combinations of MS with capillary versions of electrochromatography, and micellar electrokinetic chromatography are not included.
- MeSH
- analýza jednotlivých buněk metody MeSH
- analýza potravin metody MeSH
- biologické markery analýza MeSH
- buněčné linie MeSH
- chromatografie metody MeSH
- elektroforéza kapilární přístrojové vybavení metody MeSH
- glykomika MeSH
- hmotnostní spektrometrie s elektrosprejovou ionizací přístrojové vybavení metody MeSH
- hmotnostní spektrometrie metody MeSH
- isoelektrická fokusace přístrojové vybavení metody MeSH
- laboratoř na čipu * MeSH
- lidé MeSH
- metabolomika metody MeSH
- spektrometrie hmotnostní - ionizace laserem za účasti matrice přístrojové vybavení metody MeSH
- Check Tag
- lidé MeSH
- Publikační typ
- časopisecké články MeSH
- přehledy MeSH
