- MeSH
- azepiny izolace a purifikace krev moč MeSH
- benzodiazepiny izolace a purifikace krev moč MeSH
- chromatografie plynová metody přístrojové vybavení MeSH
- ethanol izolace a purifikace krev MeSH
- flunitrazepam izolace a purifikace krev moč MeSH
- gastrointestinální obsah chemie účinky léků MeSH
- hmotnostní spektrometrie metody přístrojové vybavení MeSH
- lidé MeSH
- senioři MeSH
- soudní toxikologie metody MeSH
- utonutí MeSH
- Check Tag
- lidé MeSH
- senioři MeSH
- ženské pohlaví MeSH
- Publikační typ
- kazuistiky MeSH
- Klíčová slova
- liguid-liguid extrakce, kyselá hydrolýza, LC-MS/MS,
- MeSH
- benzodiazepiny izolace a purifikace moč MeSH
- biotransformace fyziologie účinky léků MeSH
- chemické techniky analytické metody MeSH
- chromatografie kapalinová MeSH
- hydrolýza účinky léků MeSH
- lidé MeSH
- plošný screening MeSH
- statistika jako téma MeSH
- tandemová hmotnostní spektrometrie MeSH
- Check Tag
- lidé MeSH
Citlivý průkaz stopových koncentrací benzodiazepinových derivátů a jejich metabolitů v moči je umožněn po speciální přípravě vzorku zahrnující enzymovou hydrolýzu, speciální extrakci na směsné pevné fázi, přípravu trimethylsilylderivátů s následným využitím plynové chromatografíe V kombinaci s hmotovou spektrometrií v módu elektronové ionizace. Po optimalizaci postupu je dosahováno extrakční výtěžnosti v rozmezí 50 až 85 %. Pro řadu benzodiazepinů v silylované formě je prezentována řada retenčních dat spolu se základními údaji o příslušných hmotových spektřech, které mohou doplnit mezery v současné standardní toxikologické literatuře.
A sensitive evidence of trace concentrations of benzodiazepines and their metabolites in urine can be enabled after special sample preparation including enzymatic hydrolysis, special solid phase extraction, silylation and folowing analysis by gas chromatograhpy with mass spectrometry in electron impact mode. After optimalization of the procedure the extraction recovery values in the range 50 - 85 % are achieved. The scale of retention times with basic mass spectral data are presented for the spectrum of silylated benzodiazepines which can overlap some gaps in the standard toxicological literature up to now available.
- MeSH
- benzodiazepiny krev metabolismus moč MeSH
- benzofenony krev metabolismus moč MeSH
- chromatografie na tenké vrstvě metody MeSH
- Publikační typ
- přehledy MeSH
Průkaz benzodiazepinových derivátů lorazepamu a lormetazepamu v moči je založen na nálezu odpovídajících metabolitů v hydrolyzátu moče. Jsou to 2-amino,2',5-dichlorbenzofenon a 2-methylamino-2',5-dichlorbenzofenon. Obě látky jsou strukturně málo odlišné od metabolitů diazepamu 2-amino-5-chlorbenzofenonu a 2.methylamino-5-chlorbenzofenonu a při analýze chromatografií na tenké vrstvě by mohlo snadno dojít k jejich záměně, protože ani jejich pohyblivost se příliš neliší. Proto byly hledány vhodné kombinace mobilních fází a typů tenkých vrstev pro jejich jednoznačnou identifikaci.
The determination of benzodiazepine derivatives lorazepam and lormetazepam in urine is based on detection of their metabolites 2-amino-2',5-dichlorobenzophenone and 2-methylamino-2',5-dichlorbenzophenone in hydrolyzed urine. Both substances are structurally very similar to the metaoiites of diazepam 2-amino-5-chlorbenzophenone and 2-methylamino-5-chlorbenzophenone and their mobility on thin layer chromatograms is similar as well. This could cause their confusion and misinterpretation of the results. Therefore suitable combination of mobile phases and thin layer plates was sought in this study for the unambiguous identification of respective benzophenones by thin layer chromatography.
