Prezentovaná práca sa zameriava na vývoj a validáciu analytickej metódy na báze kapilárnej zónovej elektroforézy v spojení s UV detekciou pre simultánne stanovenie tramadolu a paracetamolu vo farmaceutických a biologických vzorkách. Základný elektrolyt bol tvorený 50 mM uhličitanom amónnym, ktorý predstavuje pomerne atypický elektrolytový systém. Vyvinutá metóda disponuje vhodnými validačnými parametrami ako linearita (koeficient determinácie r2 ≥ 0,995), selektivita alebo medza dôkazu na úrovni 0,25 – 0,5 μg/ml. Metóda bola charakterizovaná adekvátnymi hodnotami presnosti a správnosti, ktoré boli v súlade s kritériami validačných smerníc, či už pre matrice farmaceutického alebo biologického charakteru. Detekcia bola uskutočnená pri vlnovej dĺžke 200 nm. Daná metóda bola úspešne použitá pre potreby stanovenia tramadolu a paracetamolu v rozličných liekových formách a v biologickej matrici moču. Dosiahnuté výsledky indikujú potenciál začlenenia metódy do procesov kontroly kvality liečiv a/alebo bioanalýzy.
The aim of the present study is the development and validation of a simple method based on capillary zone electrophoresis coupled with UV detection for simultaneous determination of tramadol and paracetamol in pharmaceutical and biological samples. The background electrolyte was composed of 50 mM ammonium carbonate, which is a type of a non-conventional electrolyte system. The developed method was characterized by suitable validation parameters, such as linearity (coefficient of determination r2 ≥ 0,995), selectivity or the limit of detection at the level of 0.25 – 0.5 μg/ml. Acceptable values of accuracy and precision were obtained, which were in good agreement with the recommended validation guidelines for analysis of pharmaceutical and biological samples. Detection was performed at a wavelength of 200 nm. The developed method was successfully applied to determine tramadol and paracetamol in various dosage forms and in urine biological samples. Achieved results indicate a potential of the method to be integrated in the common quality control processes of drugs and/or in bioanalysis.
Práca sa zameriava na vývoj jednoduchej analytickej metódy na báze kapilárnej zónovej elektroforézy v spojení s UV-detekciou pre simultánne stanovenie tiamínu a pyridoxínu vo vzorkách farmaceutického a potravinárskeho charakteru. Separácia tiamínu a pyridoxínu prebiehala v elektrolytovom systéme 25 mmol ∙ l–1 GABA + 50 mmol ∙ l–1 HAc+ 0,05% m-HEC. Detekcia bola uskutočnená pri vlnovej dĺžke 260 nm. Medza detekcie pre tiamín bola 0,059 µg ∙ ml–1 a pre pyridoxín 0,23 µg ∙ ml–1. Tieto hodnoty naznačujú, že metóda je vhodná na stanovenie relatívne nízkych koncentrácií tiamínu a pyridoxínu. Uvedená CZE-UV metóda umožnila efektívne stanovenie obsahu dvojice vitamínov v piatich výživových doplnkoch a jedenástich energetických nápojoch a vitamínových vodách.
The paper is focused on development of a simple analytical method based on capillary zone electrophoresis in combination with UV-detection for simultaneous detemination of thiamine and pyridoxine in pharmaceutical and food samples. The separation of thiamine and pyridoxine was performed in a background electrolyte composed of 25 mmol ∙ l–1 GABA + 50 mmol ∙ l–1 HAc+ 0.05% m-HEC. The UV detector was set at the constant wavelength of 260 nm. Limit of detection was 0.059 µg ∙ ml–1 for thiamine and 0.23 µg ∙ ml–1 for pyridoxine. These levels suggest that relatively low quantities of thiamine and pyridoxine can be detected. The presented CZE-UV method enabled effective determination of the two vitamins in 5 food supplements and 11 energy drinks and vitamin waters.
- Klíčová slova
- UV detekce,
- MeSH
- elektroforéza kapilární metody MeSH
- potravní doplňky * analýza MeSH
- pyridoxin analýza MeSH
- řízení kvality MeSH
- thiamin analýza MeSH
