• Konspekt
• Biologické vědy
• NLK Obory
• biologie

Bylo provedeno stanovení hydroxyamfetaminu s použitím průtokové injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí při 540 nm. Metoda je založena na barevné reakci s 2-hydrazono-3-methylben zothiazolinem (MBTH) a dusičnanem amonnoceričitým (Ce IV ) jako oxidačním činidlem. Po zjištěníoptimálních podmínek byl hydroxyamfetamin stanovován v rozsahu 0,01–0,2 mmol.l -1 s relativnísměrodatnou odchylkou 0,78 % při koncentraci 0,05 mmo.1 -1 (n=10), při počtu 75 analýz za hodinu.Metoda byla využita ke stanovení léčiva v českém hromadně vyráběném přípravku: Pedrolon kapky,Galena, a.s.

A flow injection-spectrophotometric determination at 540 nm of hydroxyamphetamine is reported.The procedure is based on a coloured reaction with 2-hydrazono-3-methylbenzothiazole (MBTH)and ceric ammonium nitrate (Ce IV ) as the oxidation reagent. Under optimised conditions, thedetermination of hydroxyamphetamine is achieved in a range of 0.01–0.2 mmol.l -1 with a relativestandard deviation of 0.78 % for 0.05 mmol.l -1 (n=10) and a sample throughput of 75.h -1. The methodwas used for the determination of medicinal drug in the mass-produced dosage form of Czech origin:Pedrolon drops, Galena a.c.

• MeSH
• amfetaminy MeSH
• lékové formy MeSH
• průtoková injekční analýza metody   MeSH
• spektrofotometrie metody   MeSH
• sympatomimetika analýza   MeSH

• MeSH
• automatizace MeSH
• biogenní aminy analýza   moč   MeSH
• chromatografie micelární elektrokinetická kapilární metody   přístrojové vybavení   MeSH
• finanční podpora výzkumu jako téma MeSH

New generation of sequential injection analysis (SIA) called sequential injection chromatography (SIC) has already been consolidated as a good alternative of high performance liquid chromatography (HPLC) for fast analysis of simple samples. Benefits of flow methods are automation, miniaturization and low sample and mobile phase consumption. Implementation of short monolithic chromatographic column into SIA opens new area-on-line chromatographic separation of multi-compound sample in low-pressure flow system, with the advantage of flow programming and possibility of sample manipulation. In the presented review the potential of SIC and its comparison with HPLC for determination of pharmaceutical mixtures is discussed and outlines past and recent trends focused on separation with SIC.

• MeSH
• chromatografie metody   přístrojové vybavení   MeSH
• financování organizované MeSH
• lékové formy MeSH
• lidé MeSH
• průtoková injekční analýza metody   přístrojové vybavení   MeSH
• Check Tag
• lidé MeSH
• Publikační typ
• přehledy MeSH

A review is presented on the state of the art of the chemiluminescence analysis of pharmaceuticals by the two most relevant automated controlled-flow methodologies--flow-injection analysis (FIA) and sequential-injection analysis (SIA). The current chemiluminometric applications of FIA and SIA in pharmaceutical analysis are discussed with special emphasis on the analytical figures of merit and sample matrix characteristics. The review involving 211 references and covering papers published between 2001 and 2006 is divided into several sections according to the fundamental types of chemiluminescence systems employed.

• MeSH
• financování organizované MeSH
• léčivé přípravky analýza   MeSH
• luminiscenční měření metody   MeSH
• oxidace-redukce MeSH
• průtoková injekční analýza MeSH
• Publikační typ
• přehledy MeSH

Byla vypracována jednoduchá, rychlá a plně automatizovaná průtoková metoda (FIA) s chemiluminiscenčnídetekcí po oxidaci s KMnO4 v kyselém prostředí ke stanovení rutinu ve farmaceutickémpřípravku. Ke zvýšení chemiluminiscence této reakce byl využit hexametafosforečnan sodný. Kalibračníkřivka byla lineární v rozmezí 0,01–0,26 mmol.l-1 s detekčním limitem 0,005 mmol.l-1, RSDbyla 0,46 % (n=10) při počtu analýz 75.h-1 a dávkování 200 µl vzorku. Metoda byla využita kestanovení komerčně vyráběné dávkované formy rutinu: Rutin 250 tablet á 50 mg (firma Nature’sBounty, USA). FIA metoda byla statisticky porovnána s metodou podle Německého lékopisu a ukazujese, že je nejen srovnatelná ve správnosti, ale má přednosti i v jednoduchosti, rychlosti a množstvíspotřebovaných činidel.

A simple, rapid and fully automated flow injection method (FIA) with chemiluminescence detectionafter oxidation with KMnO4 in acid medium at room temperature has been developed for thedetermination of rutine in pharmaceutical formulation. Hexamethaphosphate sodium was utilizedas enhancer of chemiluminescence. The calibration curvewas linear in the range 0.01–0.26 mmol.l-1with detection limit 0.005mmol.l-1,RSD 0.46% (n=10) and a sample throughput of 75.h-1 using a 200µl sample volume. The method was used for the determination of rutine in mass-produced dosageform: Rutin 250 tablets á 50 mg, (firm Nature’s Bounty, USA). The FIA method was statisticallycompared with the official German Pharmacopoeia method and showed comparable accuracy, butwith the advantages of simplicity, speed and amounts of reagents consumed.

• MeSH
• finanční podpora výzkumu jako téma MeSH
• léčivé přípravky analýza   MeSH
• lékové formy MeSH
• luminiscence MeSH
• manganistan draselný aplikace a dávkování   diagnostické užití   MeSH
• průtoková injekční analýza metody   přístrojové vybavení   MeSH
• rutin chemie   izolace a purifikace   terapeutické užití   MeSH
• Publikační typ
• přehledy MeSH
• srovnávací studie MeSH

Cíl studie: Cílem práce je změřit hladiny systémově absorbovaného adrenalinu po jeho injekční aplikaci u endonazálních operací. Typ studie: Prospektivní studie. Název a sídlo pracoviště: ORL klinika FN Ostrava, ORL oddělení Nemocnice ve Frýdku-Místku. Materiál a metoda: Prospektivně byl hodnocen soubor pacientů, u kterých byl při endonazálních operacích v celkové anestezii injekčně aplikován adrenalin do nosní sliznice. Po uvedení do celkové anestezie byla odebrána venózní krev ke stanovení „bazální” hladiny adrenalinu. Následně bylo injekčně aplikováno 6 ml adrenalinu v ředění 1:100 000 do nosní sliznice. V 1., 3., 5. a 10. minutě po aplikaci byly provedeny odběry venózní krve ke stanovení hladin adrenalinu metodou ELISA. Tyto hladiny byly porovnány s hladinou adrenalinu před aplikací. Byla sledována klinická odpověď na podaný adrenalin (TK, tepová frekvence). Hloubka celkové anestezie byla monitorována bispektrálním indexem. Výsledky: Bylo vyšetřeno 22 pacientů (15 mužů, 7 žen) o průměrném věku 22 let (nejstaršímu bylo 64 let, nejmladšímu 18 let). Po injekční aplikaci adrenalinu došlo ke statisticky významnému zvýšení hladin adrenalinu v 1., 3., 5. i 10. minutě (maximum 865 ng/l v 1. minutě) s následným poklesem téměř k bazálním hodnotám v 10. minutě. V 1. minutě došlo ke statisticky významnému zvýšení systolického tlaku krve proti tlaku bazálnímu. Diastolický tlak krve byl statisticky významně nižší v 5. i 10. minutě po aplikaci, k statisticky významnému poklesu tepové frekvence došlo v 10. minutě po aplikaci. Závěr: Po injekční aplikaci adrenalinu 1:100 000 do nosní sliznice bylo pozorováno zvýšení hladin adrenalinu ve venózní krvi, a to až na desetinásobek bazálních hodnot. Přestože byly pozorovány statisticky významné změny tlaku krve a tepové frekvence, z klinického hlediska byly tyto změny minimální a nevybočovaly ze standardního průběhu anestezie. Dostatečně hluboká anestezie minimalizuje reaktivitu organismu na exogenně podaný adrenalin, a tím, že minimalizuje i endogenní sekreci adrenalinu snižuje rizika možných komplikací.

Objective: The study investigated the levels of systemically absorbed adrenalin after injection administration in endonasal operations. Type of study: prospective study Setting: ORL Clinin, Faclty Hospital Ostrava, ORL Ward of the Hospital at Frydek-Mistek Material and Methods: A prospective follow-up was evaluated in a group of patients having been administered adrenalin by injection into nasal mucosa in general anesthesia. After introduction of general anesthesia venous blood was sampled for the determination of “basal” level of adrenalin. Subsequently, 6 ml of adrenalin in the 1:100 000 dilution was administered by injection into nasal mucosa. Venous blood was sampled in min 1, 3, 5 and 10 after the administration for the determination of adrenalin levels by ELISA. These levels were compared with the adrenalin level before the administration. Clinical response to the administered adrenalin (BP, HR) was detected. The depth of general anesthesia was monitored by bispectral index. Results: 22 patients (15 men, 7 women) at the average age of 22 years were examined (the oldest being 64 years and the youngest 18 years old). The infection administration of adrenalin resulted in significantly increased adrenalin levels in 1,, 3rd,5th and 10th minute (maximum 865 ng/l in the 1st minute) with a subsequent decline to almost basal values in the 10th minute. There was a significant increase in systolic pressure in the 1st minute as compared with the basal BP. The diastolic blood pressure was significantly less in min 5 and 120 after the administration and there was a significant decrease of heart rate 10 min after the administration. Conclusion: after the injection administration of adrenalin into nasal mucosa in the 1:100 000 dilution there was an increased in adrenalin levels in venous blood up to 10-fold basal levels. Inspite of the fact that there were significant changes in blood pressure and heart rate, the changes were minimal and did not fall outside standard course of anesthesia. A sufficiently deep anesthesia minimizes reactivity of the organism to exogenously administered adrenalin and in minimizing the endogenous adrenalin production decreases the risk of possible complications.

• MeSH
• absorpce genetika   účinky záření   MeSH
• adrenalin analýza   aplikace a dávkování   terapeutické užití   MeSH
• dospělí MeSH
• ELISA metody   využití   MeSH
• farmakologické účinky MeSH
• injekce metody   využití   MeSH
• krevní tlak účinky záření   MeSH
• lidé MeSH
• nosní sliznice účinky léků   MeSH
• prospektivní studie MeSH
• Check Tag
• dospělí MeSH
• lidé MeSH
• mužské pohlaví MeSH
• ženské pohlaví MeSH

The presented paper deals with a new methodology for direct determination of propranolol in human plasma. The methodology described is based on sequential injection analysis technique (SIA) coupled with solid phase extraction (SPE) column based on restricted access materials (RAM). Special RAM column containing 30 microm polymeric material-N-vinylacetamide copolymer was integrated into the sequential injection manifold. SIA-RAM system was used for selective retention of propranolol, while the plasma matrix components were eluted with two weak organic solutions to waste. Due to the acid-basic and polarity properties of propranolol molecule and principles of reversed-phase chromatography, it was possible to retain propranolol on the N-vinylacetamide copolymer sorbent (Shodex MSpak PK-2A 30 microm (2 mm x 10 mm)). Centrifuged plasma samples were aspirated into the system and loaded onto the column using acetonitrile-water (5:95, v/v), pH 11.00, adjusted by triethylamine. The analyte was retained on the column while proteins contained in the sample were removed to waste. Interfering endogenous substances complicating detection were washed out by acetonitrile-water (15:85), pH 11.00 in the next step. The extracted analyte was eluted by means of tetrahydrofuran-water (25:75), pH 11.00 to the fluorescence detector (emission filter 385 nm). The whole procedure comprising sample pre-treatment, analyte detection and column reconditioning took about 15 min. The recoveries of propranolol from undiluted plasma were in the range 96.2-97.8% for three concentration levels of analyte. The proposed SIA-RAM method has been applied for direct determination of propranolol in human plasma.

• MeSH
• financování organizované MeSH
• kalibrace MeSH
• koncentrace vodíkových iontů MeSH
• lidé MeSH
• molekulární struktura MeSH
• on-line systémy přístrojové vybavení   MeSH
• propranolol chemie   krev   MeSH
• průtoková injekční analýza metody   přístrojové vybavení   MeSH
• senzitivita a specificita MeSH
• Check Tag
• lidé MeSH

A proof of concept of a novel pervaporation sequential injection (PSI) analysis method for automatic non-chromatographic speciation analysis of inorganic arsenic in complex aqueous samples is presented. The method is based on hydride generation of arsine followed by its on-line pervaporation-based membrane separation and CCD spectrophotometric detection. The concentrations of arsenite (As(III)) and arsenate (As(V)) are determined sequentially in a single sample zone. The leading section of the sample zone merges with a citric acid/citrate buffer solution (pH 4.5) for the selective reduction of As(III) to arsine while the trailing section of the sample zone merges with hydrochloric acid solution to allow the reduction of both As(III) and As(V) to arsine at pH lower than 1. Virtually identical analytical sensitivity is obtained for both As(III) and As(V) at this high acidity. The flow analyzer also accommodates in-line pH detector for monitoring of the acidity throughout the sample zone prior to hydride generation. Under optimal conditions the proposed PSI method is characterized by a limit of detection, linear calibration range and repeatability for As(III) of 22 μg L(-1) (3sblank level criterion), 50-1000 μg L(-1) and 3.0% at the 500 μg L(-1) level and for As(V) of 51 μg L(-1), 100-2000 μg L(-1) and 2.6% at the 500 μg L(-1) level, respectively. The method was validated with mixed As(III)/As(V) standard aqueous solutions and successfully applied to the determination of As(III) and As(V) in river water samples with elevated content of dissolved organic carbon and suspended particulate matter with no prior sample pretreatment. Excellent relative recoveries ranging from 98% to 104% were obtained for both As(III) and As(V).

• MeSH
• arseničnany izolace a purifikace   MeSH
• arsenikové přípravky chemie   MeSH
• arsenitany izolace a purifikace   MeSH
• chemické látky znečišťující vodu izolace a purifikace   MeSH
• kalibrace MeSH
• koncentrace vodíkových iontů MeSH
• kyselina citronová chemie   MeSH
• limita detekce MeSH
• průtoková injekční analýza metody   MeSH
• řeky chemie   MeSH
• spektrofotometrie přístrojové vybavení   metody   MeSH
• Publikační typ
• časopisecké články MeSH
• práce podpořená grantem MeSH

• MeSH
• antagonisté leukotrienů krev   MeSH
• chinoliny krev   MeSH
• kontaminace léku MeSH
• lidé MeSH
• průtoková injekční analýza metody   MeSH
• Check Tag
• lidé MeSH