GC/MS analysis
Dotaz
Zobrazit nápovědu
Citlivý průkaz stopových koncentrací benzodiazepinových derivátů a jejich metabolitů v moči je umožněn po speciální přípravě vzorku zahrnující enzymovou hydrolýzu, speciální extrakci na směsné pevné fázi, přípravu trimethylsilylderivátů s následným využitím plynové chromatografíe V kombinaci s hmotovou spektrometrií v módu elektronové ionizace. Po optimalizaci postupu je dosahováno extrakční výtěžnosti v rozmezí 50 až 85 %. Pro řadu benzodiazepinů v silylované formě je prezentována řada retenčních dat spolu se základními údaji o příslušných hmotových spektřech, které mohou doplnit mezery v současné standardní toxikologické literatuře.
A sensitive evidence of trace concentrations of benzodiazepines and their metabolites in urine can be enabled after special sample preparation including enzymatic hydrolysis, special solid phase extraction, silylation and folowing analysis by gas chromatograhpy with mass spectrometry in electron impact mode. After optimalization of the procedure the extraction recovery values in the range 50 - 85 % are achieved. The scale of retention times with basic mass spectral data are presented for the spectrum of silylated benzodiazepines which can overlap some gaps in the standard toxicological literature up to now available.
V této práci je popsána citlivá HPLC metoda na reverzní fázi pro analýzu alkaloidů v F. densifiora, F. officinalis a F. schramii. V gradientovém uspořádání s použitím acetonitrilu a trimetylamoniového fosfátového pufru bylo dosaženo úspěšné separace 16 izochinolinových alkaloidů. Pro analýzu organických kyselin a fenolických látek byla použita metoda GC-MS.
The present paper describes a sensitive reversed phase HPLC method used for the analysis of alkaloids in F. densifiora, F. officinalis and F. schramii. Successful separation of sixteen isoquinoline alkaloids was achieved using a gradient elution of an acetonitriletrimethylammonium phosphate buffer. For the analysis of organic acids and phenolics, a GC-MS method was used.
The study deals with the GC-MS determination of acrylamide in various matrices. The proposed method involves bromination of acrylamide to 2,3-dibromopropanamide, its conversion to 2-bromopropenamide and the GC-MS determination. The method was used for the determination of acrylamide in water, gaseous products of combustion and in food such as potato chips and cookies. The measured concentrations of acrylamide ranged from 46 to 1980 g kg–1 the highest levels being found in ground coffee and tobacco smoke.
- MeSH
- akrylamid * analýza škodlivé účinky MeSH
- bezpečnost potravin MeSH
- chromatografie plynová * MeSH
- halogenace * MeSH
- hmotnostní spektrometrie * MeSH
- Maillardova reakce MeSH
- pitná voda MeSH
- plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí * MeSH
- Publikační typ
- práce podpořená grantem MeSH
Uveden postup při současné identifikaci a kvantifikaci a amfetaminu a metamfetaminu v lidských vlasech. Metoda zahrnuje promytí vlasů (postupně destilovaná voda teploty asi 50 'C, 0,1M kyselina chlorovodíková, destilovaná voda do neutrální reakce, metanol), usušení na vzduchu, homogenizaci rozstříháním (1 - 2 mm délky), alkalickou hydrolýzu (20 mg vlasů, 1 ml IM hydroxidu sodného, 55 °C, 120 min.), neutralizaci IM kyselinou chlorovodíkovou na pH = 7, extraktivní benzoylaci s 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoylchloridem (0,3 ml IM hydroxidu sodného, 4 ml cyklohexanu, 30 lil cyklohexylaminu v cyklohexanu koncentrace 20 ng/μl - vnitřní standard, 50 μl vodného roztoku trietylaminhydrochloridu koncentrace 100 mg/ml - katalyzátor reakce a 10 μl derivatizačního cinidla 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoylchloridu ředění 1:10, třepáni 5 min. v ruce a 10 min. ponechani v klidu), odstředění (5 min., 3000 ot./min.), odebrání 2 ml cyklohexanové vrstvy, její odpaření při 40 °C v dusíkové atmosféře a naředění 100 μl cyklohexanu. Derivatizovaný extrakt byl podroben analýze metodou GC-MS. Uvedený postup byl použit k segmentační analýze vlasů dvou osob dlouhodobě zneužívajících metamfetamin. Nalezené koncentrace se pohybovaly v rozmezi U,99 - 5,25 mg/kg metamfetaminu a 0,13 - 0,73 mg/kg amfetaminu.
The authors present a procedure of concurrent identification and quantification of amphetamine and metamphetamine in human hair. The method involves rinsing of the hair (distilled water 55 °C, 0.1 M hydrochloric acid, distilled water to neutral reaction , methanol) drying in air, homogenization by cutting (1-2 mm long), alkaline hydrolysis (20 mg hair, 1 ml IM sodium hydroxide, 55 "C, 120 min.), neutralization with 1 M hydrochloric acid to pH=7, extracting benzoylation with 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoyl chloride (0.3 ml 1 M sodium hydroxide, 4 ml cyclohexane, 30 ul cyclohexylamine in cyclohexane of a concentration of 20 ng/ul - internal standard, 50 ul aqueous ^oiution of triethylamine hydrochloride concentration of 100 mg/ml - reaction catalyst and 10 ul of derivation agent 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoyl chloride dilution 1:10 , shaking for 5 mins. by hand and leaving to stand for 10 mins.), centrifugation (5 mins., 3000 rotations/min.), collection of 2 ml cyclohexane layer, its evaporation at 40 *C in nitrogen atmosphere and dilution with 100 ul cyclohexane.The derivated exctract was subjected to analysis by the GC-MS method. The procedure was used for segmentation analysis of hair of two subjects abusing metamphetamine for prolonged periods. The revealed concentrations varied within the range of 0.99-5.25 mg/kg metamphetamine and 0.13-0.73 mgAcg amphetamine.
The aim of this study was to estimate the lowest concentration of pesticide residues in non-fatty food matrix at which the residues can be successfully identified by automatic spectral deconvolution software AMDIS. For GC-MS measurements fast GC with narrow capillary column was utilized. For a mixture of 18 pesticides, the identification was successful at concentration levels 4–0.4 mg kg-1 in real matrix samples (apples). With decreasing concentration, the number of identified pesticides and the quality of deconvoluted spectra decreased. The calculated limits of full-scan detection ranged from 0.20 ng for chlorpyrifos to 1.10 ng for captan. Software AMDIS with the used experimental set-up is not sufficiently sensitive for reliable identification of pesticide residues in non-fatty food matrices with low maximal residual limits (e.g. baby food 0.01 mg kg-1).
- MeSH
- chromatografie plynová * ekonomika metody normy přístrojové vybavení trendy využití MeSH
- klinické laboratorní techniky metody přístrojové vybavení trendy využití MeSH
- plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí * ekonomika metody normy přístrojové vybavení trendy využití MeSH
- vysokoúčinná kapalinová chromatografie * ekonomika metody normy přístrojové vybavení trendy využití MeSH
- Publikační typ
- přednášky MeSH
Mass spectrometry as a detection method has been widely used in various fields of chemistry. Negative chemical ionization (NCI), one of the techniques used in MS, is based on interactions between anions of a reagent gas (frequently methane) and analyte molecules. When coupled to GC, the technique is used in analysis of organic pollutants. The development of analytical methods appropriate for various complex matrices, selective to the analytes at very low concentrations is still needed. The review with 40 references shows the potentials of GC-NCI-MS in analytical practice.
- MeSH
- biologie MeSH
- chemické techniky analytické metody trendy MeSH
- chromatografie plynová metody využití MeSH
- fenoly izolace a purifikace škodlivé účinky MeSH
- financování organizované MeSH
- hmotnostní spektrometrie metody trendy MeSH
- látky znečišťující životní prostředí izolace a purifikace MeSH
- lékařství MeSH
- metaanalýza jako téma MeSH
- organické látky izolace a purifikace škodlivé účinky MeSH
- pesticidy izolace a purifikace škodlivé účinky MeSH
- potravinářský průmysl MeSH
- rezidua léčiv izolace a purifikace škodlivé účinky MeSH
- zemědělství MeSH
- znečištění ovzduší MeSH
- znečištění vody MeSH
- znečištění životního prostředí analýza škodlivé účinky MeSH
