Citlivý průkaz stopových koncentrací benzodiazepinových derivátů a jejich metabolitů v moči je umožněn po speciální přípravě vzorku zahrnující enzymovou hydrolýzu, speciální extrakci na směsné pevné fázi, přípravu trimethylsilylderivátů s následným využitím plynové chromatografíe V kombinaci s hmotovou spektrometrií v módu elektronové ionizace. Po optimalizaci postupu je dosahováno extrakční výtěžnosti v rozmezí 50 až 85 %. Pro řadu benzodiazepinů v silylované formě je prezentována řada retenčních dat spolu se základními údaji o příslušných hmotových spektřech, které mohou doplnit mezery v současné standardní toxikologické literatuře.
A sensitive evidence of trace concentrations of benzodiazepines and their metabolites in urine can be enabled after special sample preparation including enzymatic hydrolysis, special solid phase extraction, silylation and folowing analysis by gas chromatograhpy with mass spectrometry in electron impact mode. After optimalization of the procedure the extraction recovery values in the range 50 - 85 % are achieved. The scale of retention times with basic mass spectral data are presented for the spectrum of silylated benzodiazepines which can overlap some gaps in the standard toxicological literature up to now available.
Uveden postup při současné identifikaci a kvantifikaci a amfetaminu a metamfetaminu v lidských vlasech. Metoda zahrnuje promytí vlasů (postupně destilovaná voda teploty asi 50 'C, 0,1M kyselina chlorovodíková, destilovaná voda do neutrální reakce, metanol), usušení na vzduchu, homogenizaci rozstříháním (1 - 2 mm délky), alkalickou hydrolýzu (20 mg vlasů, 1 ml IM hydroxidu sodného, 55 °C, 120 min.), neutralizaci IM kyselinou chlorovodíkovou na pH = 7, extraktivní benzoylaci s 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoylchloridem (0,3 ml IM hydroxidu sodného, 4 ml cyklohexanu, 30 lil cyklohexylaminu v cyklohexanu koncentrace 20 ng/μl - vnitřní standard, 50 μl vodného roztoku trietylaminhydrochloridu koncentrace 100 mg/ml - katalyzátor reakce a 10 μl derivatizačního cinidla 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoylchloridu ředění 1:10, třepáni 5 min. v ruce a 10 min. ponechani v klidu), odstředění (5 min., 3000 ot./min.), odebrání 2 ml cyklohexanové vrstvy, její odpaření při 40 °C v dusíkové atmosféře a naředění 100 μl cyklohexanu. Derivatizovaný extrakt byl podroben analýze metodou GC-MS. Uvedený postup byl použit k segmentační analýze vlasů dvou osob dlouhodobě zneužívajících metamfetamin. Nalezené koncentrace se pohybovaly v rozmezi U,99 - 5,25 mg/kg metamfetaminu a 0,13 - 0,73 mg/kg amfetaminu.
The authors present a procedure of concurrent identification and quantification of amphetamine and metamphetamine in human hair. The method involves rinsing of the hair (distilled water 55 °C, 0.1 M hydrochloric acid, distilled water to neutral reaction , methanol) drying in air, homogenization by cutting (1-2 mm long), alkaline hydrolysis (20 mg hair, 1 ml IM sodium hydroxide, 55 "C, 120 min.), neutralization with 1 M hydrochloric acid to pH=7, extracting benzoylation with 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoyl chloride (0.3 ml 1 M sodium hydroxide, 4 ml cyclohexane, 30 ul cyclohexylamine in cyclohexane of a concentration of 20 ng/ul - internal standard, 50 ul aqueous ^oiution of triethylamine hydrochloride concentration of 100 mg/ml - reaction catalyst and 10 ul of derivation agent 2,3,4,5,6-pentafluorobenzoyl chloride dilution 1:10 , shaking for 5 mins. by hand and leaving to stand for 10 mins.), centrifugation (5 mins., 3000 rotations/min.), collection of 2 ml cyclohexane layer, its evaporation at 40 *C in nitrogen atmosphere and dilution with 100 ul cyclohexane.The derivated exctract was subjected to analysis by the GC-MS method. The procedure was used for segmentation analysis of hair of two subjects abusing metamphetamine for prolonged periods. The revealed concentrations varied within the range of 0.99-5.25 mg/kg metamphetamine and 0.13-0.73 mgAcg amphetamine.
- MeSH
- Amphetamine analysis MeSH
- Chromatography, Gas methods instrumentation MeSH
- Humans MeSH
- Sequence Analysis methods MeSH
- Forensic Medicine MeSH
- Spectrometry, Mass, Secondary Ion MeSH
- Hair MeSH
- Check Tag
- Humans MeSH
- Publication type
- Review MeSH
S rostoucím počtem různých zneužívaných stimulačních a psychedelických látek, mezi nimi i tzv. „tanečních či nových syntetických drog“, dostupných také na ilegálním trhu v ČR, roste i potřeba aktualizace metod v toxikologických laboratořích a tedy potřeba zavést či rozšířit vhodný záchytový a identifikační systém pro nově se objevující noxy v laboratorní praxi. Je známo, že poměrně rozšířené komerční imunochemické detekční testy mají svá omezení, např. co se týče rozsahu detekovatelných nox, specifity a citlivosti detekce, a je třeba je kombinovat či doplňovat s metodami jiného typu. Proto jsme se v předkládané práci zaměřili na shromažďování užitečných analytických dat potřebných k zavedení či doplnění detekčního a identifikačního systému předem neznámých nox a jejich metabolitů objevujících se v biologických vzorcích s využitím metod na principu plynová chromatografie-hmotnostní spektrometrie (GC-MS) po přípravě příslušných acetylderivátů. Soubor experimentálních dat představuje retenční indexy a hmotnostní spektra acetylovaných fenylalkylaminů, tryptaminů či piperazinů a některých jejich metabolitů. Tato data jsou základem pro laboratorní diagnostiku abúzu či intoxikací a mohou být užitečná pro praktické uplatnění v řadě toxikologických laboratoří. Průměrná mez detekce 0,1 ng analytu v nástřiku je dostatečně nízká, aby metoda mohla být úspěšně aplikovaná na reálné toxikologické vzorky.
With the increasing number of abused stimulant and psychedelic drugs, along with so called „dance drugs“ and „new synthetic drugs“ available on the Czech illegal market, there is a need to update methods in toxicological laboratories and therefore it is necessary to develop and optimalize screening and identification procedures for new toxic substances appearing in the laboratory practice. It is well known that relatively popular commercial screening immunoassays have some limits: for instance restricted amount of detectable substances, specificity and sensitivity of detection. Therefore, it is mandatory to combine or complete them with more specific methods based on a different principle. In this paper we have focused on collecting useful analytical data to introduce or complete the system of detection and identification of unknown drugs and their metabolites which can appear in biological samples by using gas chromatographymass spectrometry (GC-MS) after preparation of relevant acetylated derivatives. The collection of experimental data involves retention indexes and mass spectra of acetylated phenylalkylamines, tryptamines and piperazines and some of their metabolites. These data are fundamental for laboratory diagnostics of drugs of abuse or intoxication and they can be useful for practical application in a number of toxicological laboratories. The mean limit of detection 0.1 ng analyte injected to GC-MS is low enough to allow the method to be successfully applied to real toxicological samples.
- MeSH
- Amphetamines analysis MeSH
- Chromatography, Gas methods instrumentation statistics & numerical data MeSH
- Research Support as Topic MeSH
- Spectrometry, Mass, Electrospray Ionization methods statistics & numerical data MeSH
- Humans MeSH
- Substance Abuse Detection methods instrumentation statistics & numerical data MeSH
- Piperazines analysis MeSH
- Toxicology methods instrumentation statistics & numerical data MeSH
- Tryptamines analysis MeSH
- Check Tag
- Humans MeSH
V této práci je popsána citlivá HPLC metoda na reverzní fázi pro analýzu alkaloidů v F. densifiora, F. officinalis a F. schramii. V gradientovém uspořádání s použitím acetonitrilu a trimetylamoniového fosfátového pufru bylo dosaženo úspěšné separace 16 izochinolinových alkaloidů. Pro analýzu organických kyselin a fenolických látek byla použita metoda GC-MS.
The present paper describes a sensitive reversed phase HPLC method used for the analysis of alkaloids in F. densifiora, F. officinalis and F. schramii. Successful separation of sixteen isoquinoline alkaloids was achieved using a gradient elution of an acetonitriletrimethylammonium phosphate buffer. For the analysis of organic acids and phenolics, a GC-MS method was used.
V příspěvku jsou zhodnoceny GC-MS metody vhodné pro praktické stopové toxikologické analýzy opiátů včetně hydrokodonu a hydromorfonu, a to v módu scan i selektivního monitorování iontů. Silylace je vhodná reakce pro derivatizace neznámých analytů s různorodými funkčními skupinami, prokazovaných pomocí GC-MS v toxikologických vzorcích. Nicméně silylace látek s tautomernimi keto/enol skupinami v molekulární struktuře může působit analytické potíže díky špatné reprodukovatelnosti stupně konverze. Při použití derivatizačního činidla N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoracetamidu (MSTFA) byly dosaženy přijatehié výsledky.
A GC-MS method suitable to conduct practical trace toxicological analyses of various opiates including hydrocodone or hydromorphone is presented both in scan and selected ion monitoring modes. Silylation can be a convenient reaction to derivatize unknown analytes in toxicological samples. However, silylation of drugs with tautomeric keto/enol groups in molecular structure can cause analytical problems due to poor reproducibility of conversion degree. After using N-Methyl-N-trimethyl-silyltrifluoracetamide (MSTFA) acceptable results were achieved.
The study deals with the GC-MS determination of acrylamide in various matrices. The proposed method involves bromination of acrylamide to 2,3-dibromopropanamide, its conversion to 2-bromopropenamide and the GC-MS determination. The method was used for the determination of acrylamide in water, gaseous products of combustion and in food such as potato chips and cookies. The measured concentrations of acrylamide ranged from 46 to 1980 g kg–1 the highest levels being found in ground coffee and tobacco smoke.
- MeSH
- Chromatography, Gas * economics methods standards instrumentation trends utilization MeSH
- Clinical Laboratory Techniques methods instrumentation trends utilization MeSH
- Gas Chromatography-Mass Spectrometry * economics methods standards instrumentation trends utilization MeSH
- Chromatography, High Pressure Liquid * economics methods standards instrumentation trends utilization MeSH
- Publication type
- Lecture MeSH
